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聚酯切片中二甘醇的气相色谱分析

1 引 言

聚酯(PET)是生产合成纤维和薄运动帽膜的基本原料，在聚酯生产中，二甘醇(DEG)以醚键的方式进入聚酯链中。由于醚键的存在，影响了聚合体的结构和分子构型，从而引起熔点、玻璃化温度下降、耐热和耐光性变差，黄色增加。本文选择了用水合肼降解聚酯，用Chromosorb 101做色谱柱、1，6-己二醇做内标，快速方便地测定了P柜机ET中的DEG。

2 实验部分

2.1 仪器和试剂 气相色谱仪：美国Varian公司的VISTA 6000；数据处理：大连化学物理研究所的通用汉化色谱工作站。Chromosorb 101防尘圈,粒度为0..149 mm，美国J.M.公司；85%水合C919飞机采取单通道窄体布局肼，分析纯(上海化学试剂厂)；二甘醇和乙二醇，分析纯(燕山石化总公司)；1，6-已二醇，分析纯(北京科华特种试剂环境应力裂纹（ESC）联合开发中心)，将1，6-己二醇用水溶解配制成浓度为6 g/L内标溶液。

2.2 样品制备 用分析天平称取2 g聚酯切片，精确至0.1 mg，置于100 mL三角瓶中，用移液管加入5 mL的85%水合肼，于115℃下在电磁搅拌器上加热回流1 h，取下三角瓶，待其冷却后加入5 mL的内标溶液，再用2 mL的蒸馏水洗涤冷凝管，用漫速滤纸过滤，滤液用于气相罗马柱色谱分析。

2.3 色谱条件 色谱柱：Chromosorb 101,粒度为0.177～0.149 mm，1 m×3 mm，不锈钢；检测器：FID；气体流速：He=30 mL/min；H2=32 mL/min；Air=310 mL/min；进样器温度：250℃；检测器温度：250℃；柱温：210℃；进样量：1 μL。

2.4 内标校正因子测定 用DEG配制一个浓度为6 g/L的标准溶液，与等量的内标溶液混合，进样分析后得到DEG的相对重量校正因子为2.43。

3 结果与讨论

3.1 降解条件的选择 文献介绍聚酯的降解方法很多，皂化法、醇解或水解法，都需要在高温、高压下进行，氨解法则需要用对苯二甲酸中和，操作比较麻烦。利用聚酯对肼的极不稳定性，可以使聚酯切片在4×4×2 mm以下时很快降解。

聚酯与水合肼在100℃以前，降解缓慢，110℃以后，则降解很快，温度超过120℃，回流则不易控制。对聚酯进行降解，测得二甘醇的浓度显示，样品在60 min以后已经基本降解完全。

3.2 色谱条件的选择 先后试用了PEG-20M柱、SE30柱以及Chromosorb 101柱，其中前两种柱子乙二醇拖尾比较严重，影响到二甘醇的定量，而Chromosorb 101柱则使乙二醇谱线基本降低到基线后，DEG开始出峰，而且样品中的其它物质在此之间已经出完，对DEG测定没有影响。内标物先后试用了1，6-己二醇、苯甲醇等，结果表明，1，6-己二醇较为适合。

3.3 精密度和最小检出浓度 取任一聚酯样品进行7次平行分析，结果为：0.86%、0.89%、0.91%、0.89%、0.91%、0.89%和0.92%，平均值为0.89%，RSD=2.24%。在信噪比为2∶1时测得DEG的最小检出浓度为0.064 g/L。

3.4 DEG含量与熔点的关系 取不同产地和批号的8个聚酯样品，降解后进行色谱分析，得到DEG的含量分别为：0.70%、0.88%、1.10%、1.20%、1.30%、1.46%、1.56%、1.72%；用差热分析仪(DTA)测得对应的熔点分别为：269、268、267、267、264、264、263℃。从以上数据可以看出，DEG含量每增加1个重量百分点，聚酯熔点降低6℃，和文献中介绍的基本相符。

3.5 回收率实验 取上述8个样品中的任意5个，进行加标回收实验，收率范围在98.6%～105.1％之间，平均值为101.8%±3.1%。

3.6 讨论 聚酯与水合肼反应后生成对苯二甲酸二肼，它的存在，影响DEG的保留时间和峰面积的稳定。怎样有效的除掉对苯二甲当负荷不能再上升时酸二肼，使之不3⑸层薄膜复合挤压生产线受制于挤压机的大小和模具的设计在色谱图中出现，有待进一步研究。

王怀功(中国乐凯胶片集团第二胶片厂研究所，南阳 473003)

兰晓丽(中国乐凯胶片集团第二胶片厂研究所，南阳 473003)

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